使用前準備工作
投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體，放穩以后，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。
上螺絲注意事項
上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關。
試壓操作
連接氮氣：將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。
檢查漏氣點：如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
關閉氮氣：確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
投料操作
試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌。
調節氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。
通入氫氣
管道連接：關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關螺絲。氫氣壓力調節：開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節到約0.5-1MPa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后，調節氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
加熱前檢查：再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過80oC/h，運行加熱程序，開始反應。參數變化控制：反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發現異常，應馬上關閉加熱開關，并報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！
反應中取樣控制
反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。
反應后操作
反應完畢，關閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環遭受碰撞而導致損壞。
反應釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。